正确使用和维护红外光谱仪需要严格遵循操作规程，同时针对仪器各部件特性进行系统性维护，以确保数据准确性和仪器寿命。以下是详细指南：

一、使用前的准备工作

1. 环境控制

1) 温湿度：实验室温度控制在 18–25℃（傅立叶变换红外光谱仪建议 20±2℃），湿度低于 60%（***佳 40%–50%）。

①　配备空调、除湿机及温湿度计，潮湿季节增加干燥剂更换频率（如变色硅胶受潮后及时烘干或更换）。

2) 洁净度：远离粉尘、腐蚀性气体（如酸雾、有机溶剂挥发源），仪器长期不用时加盖防尘罩。

2. 样品制备规范

1) 固态样品：

①　压片法：取 1–2mg 样品与 200mg 干燥 KBr 粉末混合，研磨至粒度 < 2μm，在 10–15 吨压力下压制透明薄片。

②　漫反射法：样品与 KBr 按 1:10 混合均匀，装入样品池，避免颗粒过大导致散射误差。

2) 液态样品：

①　低黏度液体用液体池（两片 NaCl 或 KBr 窗片夹样品，厚度 0.01–1mm）；高黏度样品可直接涂于窗片表面。

②　注意：水溶液易腐蚀盐窗，需用CaF₂或 ZnSe 窗片（适用于中红外区）。

3) 气态样品：使用专用气体池（长度 10–100cm），先抽真空再通入样品气，避免水蒸气干扰。

二、开机与测量操作流程

1. 开机预热

1) 色散型仪器：先开光源（硅碳棒需预热 30 分钟），再开检测器和放大器，稳定后扫描背景光谱。

2) 傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）：

①　顺序：打开计算机→启动仪器电源→运行控制软件（如 OMNIC、TENSOR）。

②　预热时间：光源和干涉仪需预热 1–2 小时（MCT 检测器需提前充注液氮，确保液位充足）。

2. 背景与样品扫描

1) 采集背景光谱：每次测量前必须扫描背景（无样品时的光谱），以扣除空气中CO₂、H2O的吸收及仪器噪声。

2) 参数设置：

①　分辨率：常规分析 4cm⁻¹，精细结构研究 1–2cm⁻¹（数值越小，分辨率越高，扫描时间越长）。

②　扫描次数：信噪比不足时增加次数（如从 32 次增至 64 次），但需平衡时间与精度。

3) 谱图处理：自动扣除背景、基线校正，必要时进行平滑处理（避免过度平滑导致峰形变宽）。

三、核心部件维护要点

1. 光源维护

1) 硅碳棒 / 陶瓷光源：

①　避免频繁开关（每次开关缩短约 10 小时寿命），长期不用时保持仪器通电（维持恒温）。

②　表面氧化层用无水乙醇棉签轻擦（断电冷却后操作），若亮度明显下降或出现裂纹，及时更换。

2) 红外 LED 光源：无需特殊维护，避免硬物撞击，若光强骤降需检查电路连接。

2. 干涉仪（FTIR 仪器）

1) 核心保护：严禁自行拆卸！镜面上的灰尘或位移会导致干涉图异常（如条纹模糊）。

2) 定期检查：每年由厂商工程师清洁镜面（用无水乙醇棉球轻拭），校准光程差精度（如迈克尔逊干涉仪的动镜位移误差需 < 0.1μm）。

3. 检测器维护

1) 热释电检测器（TGS/LiTaO₃）：

①　防潮是关键！每周检查干燥器，潮湿环境下每天更换干燥剂，避免检测器芯片受潮失效。

②　静电防护：操作时佩戴防静电手套，仪器接地良好，防止静电击穿元件。

2) 碲镉汞检测器（MCT）：

①　液氮管理：液位需始终浸没检测器，每周至少补充 1 次（便携式仪器每日检查），更换时避免液氮溅洒（需戴防护手套和护目镜）。

②　停机处理：若长期不用，排尽液氮后保持杜瓦瓶干燥，每月通少量液氮吹扫内部防止结露。

4. 样品室与附件

1) 盐窗清洁：

①　NaCl/KBr 窗片用无水乙醇棉签单向擦拭，禁用手触摸；若出现划痕或腐蚀（如接触水后泛白），需用专用抛光粉（如 MgO）轻轻研磨修复或更换。

2) ATR 附件：

①　每次使用后用乙醇清洁晶体表面（如金刚石或 ZnSe 晶体），若有顽固污渍可用软布蘸取少量丙酮擦拭，避免使用硬物刮擦。

3) 气体池维护：检测腐蚀性气体后，立即用干燥氮气吹扫 10 分钟，防止池壁腐蚀。

四、常见故障与应急处理

1. 无信号输出：

1) 可能原因：检测器电源故障、连接线断裂。

2) 应急处理：检查电源线、更换同型号连接线。

2. 基线漂移严重：

1) 可能原因：光源不稳定、湿度超标。

2) 应急处理：重启光源、更换干燥剂、延长预热时间。

3. 谱图噪声增大：

1) 可能原因：检测器受潮、液氮不足（MCT）。

2) 应急处理：烘烤检测器（仅限热释电型）、补充液氮。

4. 干涉图异常（FTIR） ：

1) 可能原因：干涉仪镜面污染或位移误差。

2) 应急处理：关闭仪器避免进一步损伤。

五、定期维护与校准计划

1. 日常维护（每日 / 每周）

1) 记录温湿度、光源使用时间、液氮液位等参数。

2) 清洁仪器表面灰尘，检查样品室是否有残留样品。

2. 月度维护

1) 测试背景光谱的噪声水平（应 < 0.1% 透光率波动），若超标需排查检测器或光源问题。

2) 检查干燥剂状态，变色硅胶及时处理（烘干或更换）。

3. 年度维护（专业人员操作）

1) 全面校准：用聚苯乙烯薄膜校准波长（误差 ±2cm⁻¹），用标准黑体源校准能量基线。

2) 部件检查：清洁干涉仪镜面、润滑单色器驱动部件（色散型仪器）、更换老化的密封圈（防止气体泄漏）。

3) 性能验证：测量标准样品（如苯甲酸）的光谱，对比标准谱图，确保特征峰位置和强度符合要求。

4. 长期停用维护

1) 若停用超过 1 个月：

①　取出样品室所有附件，清洁干燥后封存。

②　FTIR 仪器每月开机运行一次（至少 4 小时），维持内部干燥；色散型仪器断开光源电源，防止灯丝长期通电老化。

六、安全操作注意事项

1. 用电安全：仪器需接地良好，避免与大功率设备共用同一电源插座，防止电压波动影响光源稳定性。

2. 化学防护：处理腐蚀性样品（如强酸）时戴手套和护目镜，避免样品溅入仪器内部。

3. 低温安全：操作液氮时需戴防冻手套，避免皮肤直接接触，液氮罐需放置在通风处，防止缺氧。

4. 规范关机：关机前先关闭光源，待仪器冷却至室温后切断电源（FTIR 仪器需先退出软件，再关机）。

总结：使用维护核心原则

1. 预防为主：通过严格的环境控制和日常维护，减少故障发生概率。

2. 记录追溯：建立维护档案，记录每次操作、校准、更换部件的时间和参数，便于追溯仪器性能变化。

3. 专业支持：涉及光学元件清洁、电路维修等复杂操作时，务必联系厂商工程师，避免因自行拆卸导致更大损坏。

通过以上措施，可确保红外光谱仪始终处于***佳工作状态，为科研和生产提供可靠的分析数据。